Ragioni comuni per calorimetri imprecisi

La misurazione imprecisa del calorimetro è dovuta principalmente all'invecchiamento dei componenti dello strumento, alle fluttuazioni della temperatura e dell'umidità ambiente, all'insufficiente purezza del calibratore dell'acido benzoico o al declino della tenuta della bomba di ossigeno, allo scarso contatto dell'elettrodo, ecc. Questi fattori interferiranno direttamente con il trasferimento di calore e l'acquisizione del segnale, con conseguente deviazione dei risultati della misurazione. La calibrazione accurata è il mezzo principale per risolvere questo problema.

Preparazione chiave prima della calibrazione del calibro

1. Specifiche ambientali: è necessario operare in un laboratorio con temperatura stabile (15-30 ° C) e umidità ≤ 75% per evitare la luce solare diretta e forti interferenze del flusso d'aria e ridurre la perdita di calore aggiuntiva dell'ambiente.

2. Ispezione dello strumento: in primo luogo confermare che la bomba di ossigeno è priva di perdite, la connessione dell'elettrodo è stabile e l'agitatore funziona senza intoppi per garantire che i componenti principali dello strumento siano in normali condizioni di lavoro.

3. Controllo del calibratore: selezionare l'acido benzoico con una purezza ≥ 99,99% e asciugarlo in un essiccatore a peso costante in anticipo per garantire la qualità accurata del calibratore e porre le basi per la successiva calibrazione.

Le specifiche fasi di calibrazione del calorimetro

1. Operazione di pesatura: Utilizzare una bilancia analitica con una precisione di 0,0001g per pesare accuratamente 0.9-1 l'acido benzoico essiccato, premerlo in fogli sottili e metterlo in un crogiolo a bomba di ossigeno per evitare la dispersione del campione che influisce sull'effetto di combustione.

2. Campionamento e ossigenazione: assemblare e sigillare la bomba di ossigeno, riempirla con 3.0-3 MPa di ossigeno e lasciarla riposare per 15 secondi per garantire ossigeno sufficiente, assicurarsi che il campione sia completamente bruciato e controllare la tenuta all'aria della bomba di ossigeno.

3. Impostazioni dello strumento: accendere il calorimetro, impostare la modalità di calibrazione, inserire la qualità dell'acido benzoico e avviare la procedura di calibrazione dopo che la temperatura dello strumento è stabile. Mantenere lo strumento stabile durante il processo per evitare interferenze con le vibrazioni.

4. Calibrazione ripetuta: eseguire 3-5 calibrazioni consecutive per eliminare i dati con grandi deviazioni e prendere il valore medio come risultato finale della calibrazione per migliorare l'accuratezza e l'affidabilità della calibrazione.

Verifica e regolazione dopo la taratura

Al termine della calibrazione, utilizzare il materiale di riferimento con potere calorifico noto per la verifica. Se la deviazione tra il valore misurato e il valore standard è inferiore o uguale allo 0,2%, la calibrazione è qualificata; se la deviazione è grande, controllare la tenuta della bomba di ossigeno, riasciugare l'oggetto di calibrazione e ripetere nuovamente il processo di calibrazione fino a quando i requisiti di precisione sono soddisfatti per garantire l'accuratezza e l'affidabilità dei successivi dati di rilevamento del calorimetro.

La manutenzione ordinaria evita calibrazioni ripetute

È necessario pulire regolarmente la parete interna della bomba di ossigeno e sostituire l'anello di tenuta per evitare che il residuo influenzi la combustione; controllare il contatto dell'elettrodo dopo ogni utilizzo, mantenere lo strumento asciutto durante lo stoccaggio, ridurre la perdita dell'ambiente allo strumento, ridurre la probabilità di imprecisione del calorimetro dalla fonte, ridurre la frequenza di calibrazione e garantire l'efficienza di rilevamento.