Metodo di determinazione dello strumento di zolfo totale del coke di carbone

In un forno a tubi a 1250 ° C, il coke viene bruciato e decomposto nel flusso d'aria sotto l'azione di un catalizzatore e lo zolfo nel coke forma ossidi di zolfo. L'anidride solforosa viene assorbita dalla soluzione di ioduro di potassio e lo iodio prodotto dall'elettrolisi della soluzione di ioduro di potassio viene titolato. Il contenuto totale di zolfo nel coke / carbone viene calcolato in base all'elettricità consumata dall'elettrolisi.

L'attrezzatura di prova dello zolfo totale del coke consiste di:

Forno a tubi ad alta temperatura: riscaldato con una barra di carburo di silicio o un tubo di carbonio di silicio, con un dispositivo di controllo della temperatura, in modo che la temperatura del forno possa essere mantenuta entro un intervallo di 1250 ° C ± 10 ° C.

Tubo di combustione: realizzato in porcellana ad alta temperatura, corindone o quarzo, con una lunghezza totale di circa 750 mm, un diametro esterno di 22 mm a un'estremità, un diametro interno di 19 mm, una lunghezza di circa 690 mm e un diametro esterno di 10 mm all'altra estremità, un diametro interno di circa 7 mm e una lunghezza di circa 60 mm.

Barca ardente: realizzata in porcellana ad alta temperatura o corindone, con una lunghezza di 77 mm, una larghezza superiore di 12 mm, una larghezza inferiore di 9 mm e un'altezza di 8 mm.

Pallone assorbente: pallone conico, volume 250mL.

Gancio in filo di nichel-cromo: circa 2 mm di diametro, 650 mm di lunghezza, con un'estremità piegata in un piccolo gancio.

Tubo in gomma siliconica: diametro esterno 11 mm, diametro interno 8 mm, lunghezza circa 80 mm.

Reagenti e materiali necessari per l'apparecchiatura di prova dello zolfo totale del coke:

Triossido di tungsteno HG 10-1129

Prodotti industriali in silicone che cambiano colore HG / T 2765.4

Idrossido di sodio GB / T629 Chimicamente puro

elettrolita

La configurazione dell'elettrolita nell'uso dello strumento di zolfo totale del coke:

Pesare 5,0 g ciascuno di ioduro di potassio GB / T1272 e bromuro di potassio GB / T649, sciogliere in 250-300 ml di acqua e aggiungere acido acetico glaciale GB / T676 10 ml alla soluzione

Barca che brucia: prodotti in porcellana o corindone, con una lunghezza del campione di 60 mm e una resistenza alla temperatura superiore a 1200 ° C.

La composizione dello strumento automatico di determinazione dello zolfo del dispositivo di determinazione dello zolfo del coke:

Forno ad alta temperatura: può essere riscaldato a oltre 1200 ° C e ha una zona di temperatura costante ad alta temperatura di almeno 70 mm di lunghezza (1150 ± 10) ° C, con un platinum-rhodium-platinum dispositivo di misurazione e controllo della temperatura della termocoppia e il forno è dotato di un tubo di combustione riduttore con una resistenza alla temperatura superiore a 1300 ° C.

Cella elettrolitica e agitatore elettromagnetico: la cella elettrolitica è alta (120 ~ 180) mm e ha una capacità non inferiore a 400 ml. Esistono coppie di elettrodi elettrolitici di platino con un'area di circa 150 mm e coppie di elettrodi indicatori di platino con un'area di circa 15 mm. Il tempo di risposta dell'elettrodo indicatore dovrebbe essere inferiore a 1 s e la velocità dell'agitatore elettromagnetico dovrebbe essere di circa 500 giri / min e regolabile continuamente

Integratore di Coulomb: l'errore di linearità di integrazione dovrebbe essere inferiore allo 0,1% nell'intervallo di corrente elettrolitica (0-350) mA ed è dotato di un display digitale o di una stampante a (4-6) cifre.

Il controller del programma di alimentazione del campione può spostarsi in avanti e indietro in modo flessibile secondo il programma prescritto.

Il dispositivo di alimentazione e purificazione dell'aria è costituito da una pompa elettromagnetica e un tubo di purificazione. Il volume di alimentazione dell'aria è di circa 1500 ml / min, il volume di estrazione dell'aria è di circa 1000 ml / min e il tubo di purificazione è riempito con idrossido di sodio e gel di silice che cambia colore.

Metodo di determinazione dello zolfo totale del coke: 

Preparazione del test:

Il forno ad alta temperatura a tubo è stato riscaldato a 1150 ℃ e la posizione, la lunghezza e la posizione della zona ad alta temperatura nel tubo di combustione sono state misurate da un altro set di pirometri a termocoppia di platino germanio-platino.

Regolare il controller del programma di alimentazione del campione in modo che le posizioni di pre-decomposizione e pirolisi dei campioni di carbone siano rispettivamente a 500 ℃ e 1150 ℃.

Riempire l'uscita del tubo di combustione con lana di fibra di vetro lavata e asciugata; riempire il cotone silicato di alluminio con uno spessore di circa 3 mm a circa (80-100) mm dall'estremità di uscita.

Il controller di programma, il forno tubolare ad alta temperatura, l'integratore Coulomb, la cella elettrolitica, l'agitatore elettromagnetico e il dispositivo di alimentazione e purificazione dell'aria sono assemblati insieme. La connessione tra il tubo di combustione, il pistone e la cella elettrolitica deve essere bocca a bocca e sigillata con un tubo di gomma siliconica.

Avviare le pompe di pompaggio e di alimentazione dell'aria, regolare il flusso di pompaggio a 1000 ml / min, quindi chiudere il pistone tra la cella elettrolitica e il tubo di combustione. Se il volume di pompaggio può essere ridotto a meno di 300 ml / min, dimostra che i componenti e le interfacce dello strumento sono ermetici e possono essere misurati. Altrimenti, controllare i componenti e le interfacce dello strumento.

Calibrazione dello strumento:

Metodo di calibrazione: utilizzare materiale di riferimento carbone certificato e calibrare il misuratore di zolfo automatico secondo uno dei seguenti metodi.

Metodo di calibrazione multipunto: calibrare con almeno tre materiali di riferimento del carbone certificati il cui contenuto di zolfo può coprire la gamma di contenuto di zolfo del campione testato;

Metodo di calibrazione a punto singolo: calibrare con un materiale di riferimento simile al contenuto di zolfo del campione testato.

Procedura di calibrazione: secondo GB

Secondo i passaggi precedenti, il contenuto di zolfo del materiale di riferimento del carbone viene misurato con lo strumento calibrato. Ogni materiale di riferimento viene misurato almeno 3 volte e il valore medio delle tre misurazioni è il valore di misurazione dello zolfo del materiale di riferimento del carbone.

Il valore di misurazione dello zolfo del materiale di riferimento del carbone e il valore standard di base dell'essiccazione all'aria vengono immessi in un misuratore di zolfo (o letti automaticamente dallo strumento) per generare un coefficiente di correzione.

Note: Alcuni strumenti possono richiedere il calcolo manuale del fattore di correzione prima di entrare nello strumento.

verifica della validità della calibrazione

Inoltre, (da 1 a 2) i materiali di riferimento del carbone o altri campioni di controllo sono stati selezionati e calibrati con un rilevatore di zolfo.

Determinazione del suo zolfo totale GBT 214-2007 Metodo di determinazione dello zolfo totale nel carbone; GBT 2286-2008 Metodo di determinazione del contenuto totale di zolfo nel coke; SNT 1083.3-2002 Metodo dello strumento di determinazione del contenuto di zolfo nel coke - titolazione coulometrica. Se la differenza tra il valore misurato e il valore standard (valore di controllo) rientra nell'intervallo di incertezza (limite di controllo) del valore standard (valore di controllo), la calibrazione è valida, altrimenti la ragione dovrebbe essere trovata e ricalibrata.

Fasi di determinazione dello zolfo totale del coke: 

Il forno tubolare ad alta temperatura è stato riscaldato e controllato a (1150 ± 10) ° C.

Avviare la pompa di alimentazione dell'aria e la pompa di aspirazione e regolare il flusso di pompaggio a 1000 ml / min. Sotto il pompaggio, aggiungere l'elettrolita alla cella elettrolitica e avviare l'agitatore elettromagnetico.

Metti una piccola quantità di campioni di carbone per la non determinazione nella barca di porcellana,

Eseguire il test di regolazione del potenziale del punto finale come descritto sopra. Se il valore visualizzato dell'integratore Coulomb è 0 dopo il test, deve essere misurato di nuovo fino a quando il valore visualizzato non è 0.

Pesare un campione di carbone essiccato all'aria (0,05 ± 0,005) g (calibrato a 0,0001g) con una dimensione delle particelle inferiore a 02 mm in una barca di porcellana e coprire il campione di carbone con un sottile strato di triossido di tungsteno. Posizionare la barca di porcellana sul vassoio di quarzo per l'alimentazione del campione, accendere il controller del programma di alimentazione del campione e il campione di carbone viene automaticamente alimentato nel forno. La titolazione di Coulomb inizia immediatamente. Dopo il test, l'integratore di Coulomb mostra il numero di milligrammi o la frazione di massa di zolfo o viene stampato dalla stampante. Controllo della calibrazione

Durante la misurazione dello strumento, la stabilità del rilevatore di zolfo e la validità della calibrazione devono essere controllate regolarmente (dopo ogni 10-15 misurazioni) utilizzando materiali di riferimento del carbone o altri campioni di controllo. Se il valore misurato dei materiali di riferimento del carbone o di altri campioni di controllo supera l'intervallo di incertezza del valore standard (limite di controllo), lo strumento deve essere ricalibrato secondo i passaggi precedenti e i campioni dall'ultima ispezione devono essere rimisurati.

 Calcolo dei risultati

Quando l'integratore di Coulomb mostra finalmente il numero di milligrammi di zolfo,

La frazione di massa dello zolfo totale è calcolata secondo la formula (2)

 St, ad = m1 / m * 100

Nella formula:

 St, ad--frazione di massa di zolfo totale in campioni di carbone analitico generale,%;

M1 - valore di visualizzazione dell'integratore di Coulomb in milligrammi (mg);

M---Qualità del campione di carbone, in milligrammi (mg)