La calibrazione del calorimetro è il collegamento principale per garantire l'accuratezza dei dati di rilevamento del calore, che influisce direttamente sull'affidabilità dei risultati sperimentali. Di seguito è riportato il processo di calibrazione standardizzato, semplice e facile da usare per aiutarti a padroneggiare rapidamente.

Lavori preparatori prima della taratura

Prima della calibrazione, controllare l'aspetto del calorimetro per confermare che nessuna parte sia allentata o che il circuito sia danneggiato. Allo stesso tempo, assicurarsi che lo strumento sia in uno stato orizzontale e stabile per evitare di influire sulla precisione della misurazione a causa dell'inclinazione. Preparare la calibrazione dell'acido benzoico (soggetta a certificazione da parte del dipartimento nazionale di metrologia, purezza ≥ 99,99%), il filo di accensione (materiale in lega di nichel-cromo, resistenza stabile), l'ossigeno (purezza ≥ 99,5%, la pressione soddisfa i requisiti dello strumento) e preriscaldare il calorimetro per 30 minuti in anticipo per consentire allo strumento di entrare in uno stato di funzionamento stabile.

In secondo luogo, la fase di calibrazione del nucleo (metodo di calibrazione dell'acido benzoico)

1. Pesatura accurata del calibratore: utilizzare un decimillesimo di una bilancia analitica per pesare con precisione 0.9-1 g di acido benzoico, preciso a 0,0001g, e premere l'acido benzoico pesato in pezzi e metterlo in un piatto ardente per evitare la dispersione del campione.

2. Installare il dispositivo di accensione: prendere circa 10 cm di filo di accensione e fissarlo saldamente sull'elettrodo ad entrambe le estremità, in modo che il filo di accensione sia in leggero contatto con il foglio di acido benzoico per garantire un'accensione regolare. Si noti che il filo di accensione non deve essere in contatto con la parete del piatto in fiamme per evitare cortocircuiti.

3. Ossigenazione e caricamento: metta il piatto bruciante riempito di acido benzoico nella bomba dell'ossigeno, riempia la bomba dell'ossigeno di ossigeno, la pressione è controllata a 3.0-3 MPa ed il tempo di ossigenazione non è di meno di 15 secondi per assicurare l'ossigeno sufficiente. Poi la bomba dell'ossigeno è caricata con attenzione nel cilindro interno del calorimetro e collegata all'elettrodo di accensione.

4. Avviare il programma di calibrazione: aprire l'interfaccia operativa del calorimetro, selezionare la modalità "calibrazione", impostare i parametri pertinenti e avviare il programma. Lo strumento completerà automaticamente l'accensione, la raccolta e il calcolo della temperatura e registrerà il valore della capacità termica visualizzato dallo strumento dopo la calibrazione.

III. Taratura e verifica post-calibrazione

Dopo aver completato la calibrazione, è necessario eseguire la verifica della ripetibilità e la calibrazione viene eseguita tre volte di seguito. Se la deviazione standard relativa dei tre valori di capacità termica è inferiore o uguale allo 0,2%, la calibrazione è qualificata; se la deviazione supera lo standard, è necessario controllare la purezza dell'oggetto di calibrazione, la pressione di ossigenazione, la stabilità dello strumento, ecc. E quindi ricalibrare dopo problemi di risoluzione dei problemi. Allo stesso tempo, la revisione regolare con acido benzoico standard assicura che il calorimetro rimanga accurato a lungo, fornendo un supporto di dati affidabile per il successivo rilevamento del calore.