Preparazione prima della calibrazione

Prima di calibrare il calorimetro, è necessario assicurarsi che lo strumento sia in uno stato stabile. Posizionare il calorimetro su un tavolo orizzontale privo di vibrazioni per evitare interferenze esterne che influiscono sulla precisione della misurazione. Allo stesso tempo, controllare se i componenti dello strumento sono saldamente collegati e se il circuito di alimentazione è normale per garantire il funzionamento sicuro e stabile dello strumento. Preparare materiali standard, come l'acido benzoico, il cui potere calorifico è preciso e stabile, che è una scelta ideale per calibrare il calorimetro. Inoltre, è anche necessario dotare strumenti ausiliari come termometri e fili di accensione con una precisione adeguata per prepararsi completamente al successivo lavoro di calibrazione.

II. Pulizia e ispezione dello strumento

Pulire accuratamente la bomba di ossigeno, il cilindro interno, il cilindro esterno e altri componenti chiave del calorimetro. Pulire con un panno morbido pulito per rimuovere campioni residui, polvere e altre impurità per evitare che influenzino i risultati della misurazione. Controllare attentamente la tenuta della bomba di ossigeno e osservare se ci sono bolle che spuntano immergendosi in acqua dopo l'ossigenazione. Se ci sono bolle, l'anello di tenuta deve essere sostituito in tempo per garantire che la bomba di ossigeno non perda durante l'esperimento. Allo stesso tempo, controlla se l'agitatore funziona senza intoppi e il sensore di temperatura è sensibile per garantire che tutte le funzioni dello strumento siano normali.

III. Pesatura e installazione del materiale di riferimento

Utilizzare una bilancia ad alta precisione per pesare con precisione la qualità dei materiali standard, come l'acido benzoico, e registrare con quattro cifre decimali per garantire la precisione della pesatura. Mettere il materiale standard pesato nella bomba ad ossigeno, installare il filo di accensione e assicurarsi che il filo di accensione sia in pieno contatto con il materiale standard. Allo stesso tempo, prestare attenzione a non contattare il filo di accensione con la parete della bomba di ossigeno, in modo da non influire sull'effetto di accensione. Riempire la bomba di ossigeno con una quantità adeguata di ossigeno e la pressione generale è controllata tra 2,8 e 3,0 MPa per garantire che il campione possa essere completamente bruciato in un ambiente di ossigeno sufficiente.

IV. Operazione dell'esperimento di calibrazione

Mettere la bomba di ossigeno con il materiale standard installato nel cilindro interno del calorimetro e collegare il circuito di accensione e il sensore di temperatura. Avviare il calorimetro e condurre l'esperimento secondo le procedure operative dello strumento. Durante l'esperimento, prestare molta attenzione al cambiamento di temperatura e registrare la temperatura iniziale, la temperatura massima e altri dati chiave. Dopo l'esperimento, calcolare la capacità termica del calorimetro in base al potere calorifico noto del materiale standard e al cambiamento di temperatura misurato nell'esperimento. Se c'è una deviazione tra la capacità termica e il valore nominale dello strumento, lo strumento deve essere regolato di conseguenza in base alla deviazione.

V. Registrazione e verifica dei dati

Registrare tutti i dati nel processo di calibrazione in dettaglio, compresa la qualità del materiale di riferimento, la variazione di temperatura, i risultati del calcolo della capacità termica, ecc. Dopo aver completato una correzione, ripetere l'esperimento per 2-3 volte per verificare la stabilità e l'accuratezza dei risultati della correzione. Se la deviazione di più esperimenti è piccola, la correzione ha successo; se la deviazione è grande, ricontrollare i passaggi di correzione per trovare il problema e correggere di nuovo fino a quando l'accuratezza della misurazione del calorimetro soddisfa i requisiti.

Sei, manutenzione dello strumento dopo la calibrazione

Al termine della calibrazione, il calorimetro viene completamente pulito per rimuovere le sostanze residue dell'esperimento. Eseguire la manutenzione necessaria sullo strumento, come aggiungere olio lubrificante al cuscinetto dell'agitatore, controllare l'anello di tenuta e gli elettrodi della bomba di ossigeno e altri componenti per garantire che lo strumento sia in buone condizioni. Rivedere e calibrare regolarmente il calorimetro per garantire che lo strumento mantenga sempre prestazioni di misurazione accurate e fornisca un supporto dati affidabile per l'esperimento.